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重铬酸钾法：水中化学需氧量（COD）的测定之道

将详细介绍重铬酸钾法，这是一种测定水中化学需氧量（COD）的标准方法之一。该方法具有氧化率高、再现性好、准确可靠等特点，广泛应用于环境监测、污水处理等领域。

一、检测原理

在强酸性溶液中，重铬酸钾法通过重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，以测定化学需氧量。过量的重铬酸钾使用试亚铁灵作为指示剂，通过硫酸亚铁铵溶液进行回滴。这一过程的化学反应包括氧化阶段和滴定阶段。

二、主要试剂与仪器

试剂方面，主要包括重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、试亚铁灵指示剂以及硫酸汞等。仪器方面，需要250mL全玻璃回流装置、四联可调电炉、滴定管、锥形瓶等。

三、测定步骤

1. 取20.00mL水样于锥形瓶中，加入0.4g硫酸汞混匀。

2. 加入一定量重铬酸钾溶液和沸石。

3. 通过回流装置加热，并加入硫酸-硫酸银溶液。

4. 冷却后，加水并加入试亚铁灵指示剂。

5. 使用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至红棕色终点。

6. 同时进行空白试验。

四、测量范围与特点

重铬酸钾法的测量范围较广，0.25mol/L重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。该方法的氧化率可达90-100%，对多数有机物氧化较为完全。

五、干扰因素及消除

尽管重铬酸钾法准确可靠，但仍存在一些干扰因素。例如，氯离子、其他还原性物质、催化剂和酸度控制等。其中，氯离子干扰可通过加入硫酸汞消除。

重铬酸钾法作为COD测定的标准方法，虽然操作相对复杂且耗时较长，但其准确性和可靠性使其在环境监测、污水处理等领域得到广泛应用。对于需要快速检测的场合，分光光度法等替代方法也是一个不错的选择。